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離子色譜儀結(jié)構(gòu)系統(tǒng)組成詳解

更新時間:2018-01-17瀏覽:8023次
   離子色譜儀主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。由淋洗液系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)、和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。

離子色譜儀

  一、淋洗液系統(tǒng):
  離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導(dǎo)檢測模式,主要用于陰離子和陽離子的分析。
  常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等,常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。
  淋洗液的一致性是保證分析重現(xiàn)性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性,在淋洗液系統(tǒng)中加裝淋洗液保護裝置,可以將進入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾,如CO2和H2O等。
  二、檢測系統(tǒng):
  離子色譜zui基本和常用的檢測器是電導(dǎo)檢測器,其次是安培檢測器。
  1、電導(dǎo)檢測器:
  電導(dǎo)檢測器是基于極限摩爾電導(dǎo)率應(yīng)用的檢測器,主要用于檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。
 ?。?)雙極脈沖檢測器:
  在流路上設(shè)置兩個電極,通過施加脈沖電壓,在合適的時間讀取電流,進行放大和顯示。
  容易受到電極極化和雙電層的影響。
  (2)四極電導(dǎo)檢測器:
  在流路上設(shè)置四個電極,在電路設(shè)計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導(dǎo)檢測模式)。
 ?。?)五極電導(dǎo)檢測器:
  在四極電導(dǎo)檢測模式中加一個接地屏蔽電極,極大提高了測量穩(wěn)定性,在高背景電導(dǎo)下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導(dǎo)檢測模式)。
  2、安培檢測器:
  安培檢測器是基于測量電解電流大小為基礎(chǔ)的檢測器,主要用于檢測具有氧化還原特性的物質(zhì)。
 ?。?)直流安培檢測模式:
  主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質(zhì)的檢測。
 ?。?)脈沖安培檢測模式:
  主要用于醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質(zhì)的檢測。
  不可檢測硫的氧化物。
 ?。?)積分脈沖安培檢測模式:
  為脈沖安培檢測的升級檢測模式,適用于檢測脈沖安培檢測的物質(zhì)。
  三、離子色譜儀色譜泵系統(tǒng):
  1、材質(zhì):
  離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會對其產(chǎn)生化學(xué)腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭,腐蝕會導(dǎo)致色譜泵漏液、流量穩(wěn)定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應(yīng)選擇全PEEK材質(zhì)(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa)。
  2、類型:
 ?。?)單柱塞泵。
  (2)雙柱塞泵:
  1)串聯(lián)雙柱塞泵。
  2)并聯(lián)雙柱塞泵。
  3、壓力脈動消除方式:
  (1)電子脈動抑制。
 ?。?)脈沖阻尼器。
  四、離子色譜儀流路系統(tǒng):
  采用色譜管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無污染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。
  材料有PEEK管(高壓區(qū))、PTFE管、硅膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件。
  五、分離系統(tǒng):
  分離系統(tǒng)是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。
  1、預(yù)柱:
  又稱在線過濾器,PEEK材質(zhì),主要作用是保證去除顆粒雜質(zhì)。
  2、保護柱:
  保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質(zhì)。如果不一致,會導(dǎo)致死體積增大、峰擴散和分離度差等。
  3、分析柱:
  有效分離樣品組分。
  六、化學(xué)抑制系統(tǒng):
  抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導(dǎo)和提高檢測靈敏度。抑制器的好壞關(guān)系到離子色譜的基線穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度等關(guān)鍵指標。
  1、柱-膠抑制:
  采用固定短柱或現(xiàn)場填充抑制膠進行抑制,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制。
  2、離子交換膜抑制:
  采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進行抑制。
  需要配制硫酸再生液,系統(tǒng)需要配置氮氣或動力裝置。
  3、電解自再生膜抑制:
  利用電解水產(chǎn)生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑制(*選擇)。
  七、離子色譜儀進樣系統(tǒng):
  進樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件。保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。
  1、進樣閥:
 ?。?)材質(zhì):
  與色譜泵類似,選擇全PEEK材質(zhì)的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結(jié)果的準確性。
 ?。?)類型:
  1)手動進樣閥:進樣一致性靠人,系統(tǒng)集成性差。
  2)電動進樣閥:進樣一致性較好,系統(tǒng)集成性高。
  2、自動進樣器:
  進樣一致性,系統(tǒng)集成性。
  八、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):
  完成數(shù)據(jù)處理,聯(lián)通儀器。
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