離子色譜儀抑制器主要起兩個(gè)作用,一是降低淋洗液的背景電導(dǎo),二是增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值,改善信噪比。
*種:電化學(xué)膜抑制器
此抑制器分為三個(gè)室,分別為兩膜之間的抑制室和膜兩側(cè)的陽(yáng)極再生室、陰極再生室。再生室中裝有電極,目前通過(guò)電解水產(chǎn)生H+ 或OH -來(lái)滿足化學(xué)抑制器所需的離子,而后,離子在電場(chǎng)的作用下,陽(yáng)極產(chǎn)生的H+透過(guò)陽(yáng)離子交換膜進(jìn)入抑制室,而抑制室淋洗液及樣品中的陽(yáng)離子(如Na+)透過(guò)陽(yáng)離子交換膜進(jìn)入陰極室,這樣就將抑制室中的淋洗液及樣品全部轉(zhuǎn)化成為相應(yīng)的酸。
此方法的優(yōu)點(diǎn)是方便,不需外加酸,不需更換抑制膠,不會(huì)因抑制器更換膠或柱,而導(dǎo)致不平行。缺點(diǎn),如果中毒就要更換新的抑制器,可能存在污染,不耐高壓,有機(jī)溶劑,重金屬。
第二種:自動(dòng)更換抑制膠抑制器
用于陰離子分析的樹(shù)脂填充抑制器,所用的樹(shù)脂為中到高交聯(lián)度的常規(guī)磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。用于陰離子分析,所用的樹(shù)脂為常規(guī)季銨型陰離子交換樹(shù)脂。其原理是3根柱,一根柱在分析,一根柱在排放,一根柱在填充。
優(yōu)點(diǎn):無(wú)需再生液,無(wú)需蠕動(dòng)泵,無(wú)污染,不怕中毒,適合高濃度有機(jī)樣品分析。缺點(diǎn):需要耗材抑制劑。更換抑制膠前后實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性。
第三種:Metrohm 抑制器工作模式
此方法為外加酸再生,系統(tǒng)有3根抑制柱,一根在分析,其他兩根在再生。
優(yōu)點(diǎn):耐高壓,耐金屬離子,耐有機(jī)溶劑。
缺點(diǎn):需要外加酸。不同抑制柱之間的平行性。
離子色譜儀操作要點(diǎn)
1.使用環(huán)境條件:
相對(duì)濕度:﹤85%,工作環(huán)境溫度:15—30℃,電源電壓:220±10%,應(yīng)配有光潔平整的工作臺(tái)。
2.調(diào)試前準(zhǔn)備工作:
(1)需要電導(dǎo)率低于1µs/cm的去離子水或超純水。
(2)所用純水、淋洗液要經(jīng)過(guò)脫氣處理,可用超聲波脫氣、真空泵(1000ml抽濾瓶一個(gè))脫氣、水煮沸脫氣或者在線脫氣裝置脫氣。
(3)要有可靠的穩(wěn)壓電源和接地線。
3.自再生電抑制器的使用
(1)離子色譜儀特點(diǎn):
1.操作簡(jiǎn)單。在連接到離子色譜儀上之后,不用再改動(dòng);無(wú)需化學(xué)再生試劑,免去每天更換再生液的麻煩,也就不容易漏液。
2.抑制容量高,它可以使用較高濃度的淋洗液。在有條件的情況下,可以使用梯度淋洗裝置。
3.抑制功能優(yōu)異,使檢測(cè)具有高靈敏度和良好的基線穩(wěn)定性,提高了信噪比,并減少溫度引起的基線漂移。
4.穩(wěn)定速度快,特別是在離子色譜儀經(jīng)常連續(xù)使用的情況下,十分鐘后即可使用,半小時(shí)后即可進(jìn)入高靈敏度狀態(tài)。