使用離子色譜儀測定牛奶中硫氰酸根技術(shù)交流

　　硫氰酸鈉是白色斜方晶系結(jié)晶或粉末，毒害品。它的毒性主要由其在體內(nèi)釋放的氰根離子在體內(nèi)能很快與細(xì)胞素氧化酶中的三價(jià)鐵離子結(jié)合，抑制該酶活性，使組織不能利用氧而產(chǎn)生中毒。原料乳或者奶粉中摻入硫氰酸鈉后可有效地抑菌、保鮮、延長產(chǎn)品的保質(zhì)期，故不法奶戶用這點(diǎn)將硫氰酸鈉摻入原料乳或者奶粉中，損害了消費(fèi)者的健康。

　　使用離子色譜儀測定牛奶中硫氰酸根技術(shù)交流

　　試劑與材料

　　1、試驗(yàn)用水均為超純水

　　2、乙腈（色譜純）

　　3、固相萃取小柱：OnGuardRP柱（2.5cc），或相當(dāng)者（如C18），使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。

　　4、硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)品：化工廠

　　5、硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液將硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)品于80度烘箱內(nèi)烘干2小時(shí)。準(zhǔn)確稱取干燥后的硫氰化鉀1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混勻。即得1000ppm硫氰根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

　　6、硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)中間液取硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。

　　7、硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)中間液，用水定容于10mL容量瓶中，濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。

　　儀器

　　1、離子色譜儀：配備淋洗液發(fā)生器和電導(dǎo)檢測器；

　　2、離心機(jī)：冷凍離心機(jī)。

　　3、樣品處理取4mL液體奶樣品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀釋10倍，過RP柱（或經(jīng)冷凍離心機(jī)）去除脂肪后上機(jī)。

　　4、離子色譜參考條件色譜柱：強(qiáng)親水性陰離子交換柱。IonPacAS16，4.0×250mm分析柱；IonPacAG16，4.0×50mm保護(hù)柱；或其他相當(dāng)者。

　　流動(dòng)相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在線發(fā)生器在線產(chǎn)生。

　　流速：1.0mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制電流175mA；柱溫：30℃；進(jìn)樣體積：100μL。

　　結(jié)果計(jì)算X=c*9*10/4…………………………（1）

　　式中：X——液態(tài)奶中硫氰酸的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）；

　　  c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中硫氰酸的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

　　  9——液態(tài)奶的體積與乙腈體積之和，單位為毫升（mL）；

　　  4——液態(tài)奶的體積，單位為毫升（mL）；

　  　10——稀釋倍數(shù)；計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

　　精密度在重復(fù)性條件下，獲得的硫氰酸的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的差值不大于其算術(shù)平均值的5%。

　　離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。