離子色譜儀是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜為液相色譜的一種,主要用于離子型化合物的分析,包括有機(jī)化合物和無機(jī)化合物,有3種分離方式,它們是離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對色譜(MPIC)。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基于吸附和離子對的形成。
如今,完成一項分析任務(wù)所需的時間越來越重要。對7種常見陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和六種常見陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析時間已分別小于10min。用快速分離柱對上述七種重要的常見陰離子的分離只需3min。
離子色譜儀分析的濃度范圍為μg/L-mg/L。直接進(jìn)樣50μl,對常見陰離子的檢出限小于10μg/L。對電廠、核電廠以及半導(dǎo)體工業(yè)所用高純水,通過增加進(jìn)樣量,采用小孔徑柱(2mm直徑)或在線濃縮等方法,檢出限可達(dá)10-12g/L或更低。檢測靈敏度的提高常與選擇性的改善有關(guān),如用IC與電感耦合等離子體-質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián)用:對砷,鉛,錫,汞,鉻,鑭系元素,磷,硫,釩和鎳的檢測限分別為20,0.2,2,7,20,1,400,7000,110和30pg。對陰離子IO3-,BrO3-,Cl-,ClO3-,Br-和I-的檢測限分別為:25ng碘,0.8ng溴和36ng氯。
離子色譜儀分析無機(jī)和有機(jī)陰陽離子的選擇性主要由選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x和檢測系統(tǒng)來達(dá)到。與HPLC相比,離子色譜中固定相對選擇性的影響較大。雖然市場上已有數(shù)十種不同選擇性的分離柱供選用,但對固定相的研究一直是離子色譜的熱點(diǎn),每年匹茲堡會都有新的分離柱推出。用電導(dǎo)檢測器時,抑制技術(shù)是很重要的,因為可能為干擾源的待測離子的反離子(如測NaCl中)Cl-時,Na+為反離子,測NH4NO3中NH4+時,NO3-為反離子)在抑制反應(yīng)中將分別與H+或OH-交換,進(jìn)入廢液。選用溶質(zhì)特性檢測器以改善某些復(fù)雜樣品分析的選擇性,如Cl-無紫外吸收,而NO3-和NO2-有強(qiáng)的紫外吸收,選用紫外-可見檢測器可方便地檢測高Cl-中的NO2-和NO3-。柱后衍生方法的發(fā)展提高了對金屬離子、多價陰離子和硫酸鹽等的檢測選擇性。由于離子色譜的選擇性,對樣品前處理的要求簡單,一般只作稀釋和過濾。
與光度法、原子吸收法相比,離子色譜法的主要優(yōu)點(diǎn)是同時檢測樣品中的多種成分。只需很短的時間就可得到陰、陽離子以及樣品組成的全部信息。但這種同時檢測的能力受樣品中不同成分之間的巨大濃度差的限制。例如很難同時檢測廢水樣品中的高濃度和低濃度成分,對這種樣品的分析,常用不同的靈敏度設(shè)置或不同的稀釋程度作兩次或多次進(jìn)樣。總而言之,未來,離子色譜儀在分析領(lǐng)域中依然起到重要的作用。