離子色譜儀因其快速、、靈敏而成為許多實(shí)驗(yàn)室分析陰離子的較好方法,如一次進(jìn)樣,20min可連續(xù)測定μg/L~數(shù)mg/L數(shù)量級的F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、N03-、HPO4-和SO4-等多種陰離子,如果是基體簡單的試樣無需前處理,經(jīng)過濾后直接進(jìn)樣。也正因?yàn)榇?,一旦儀器出現(xiàn)故障,會給使用者造成極大的不便。這就要求使用者了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識,遇有故障時能夠正確的判斷并及時排除。
離子色譜儀在工作中經(jīng)常遇到以下幾種情況:諸如背景高、噪聲大、泵頭堵塞,有氣泡、峰形不好、分離度下降等等,今天我們就一起來分析下離子色譜儀試驗(yàn)時背景太高是什么造成的.
1、增加抑制器電流,比如正常工作電流為30mA,這時可以加到60mA,清洗附著在抑制器上的過多離子。
1、如果還不能降下來,有可能是電導(dǎo)檢測器或抑制器受污染。
先看是不是電導(dǎo)檢測器污染:把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管擰下,接上一段軟管,用注射器打去離子水(此時不加電流,不用泵),打3~5ml去離子水,如果基線在50mV以下,說明電導(dǎo)檢測器沒有問題,是抑制器受污染,如果維持原樣,那么電導(dǎo)檢測器被污染。
?。?)清洗電導(dǎo)檢測器:
把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開,將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連,配10%HNO3泵入儀器,再用超純水沖洗至中性,重新連接好系統(tǒng)管路。
?。?)清洗抑制器:
把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開,將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連,再斷開檢測器,將抑制器上的“淋洗液出”口上接一根廢液管,引導(dǎo)溶液直接進(jìn)入廢液瓶。將預(yù)先配好的20mmol/L的HCl 泵入儀器沖洗1~2小時,再用純水*沖洗,必須將HCl沖洗干凈(可以用pH試紙檢測至中性),否則HCl影響色譜柱和電導(dǎo)檢測器的功效,重新接好系統(tǒng)管路走平衡。這種故障的產(chǎn)生式因?yàn)殛庪x子抑制器除了抑制陽離子外還有過濾作用。
?。?)背景很高,同時出現(xiàn)有規(guī)律的幅度很大的波動
將電導(dǎo)檢測器取下,用洗耳球吹流液口,感到不是很暢通,則是電導(dǎo)檢測器流液口堵塞。
將電導(dǎo)檢測器的一端電極輕輕拔出一點(diǎn),用洗耳球吹,直到通暢為止,將電極放回。此時電導(dǎo)檢測器的靈敏度已經(jīng)改變,系統(tǒng)管路重新連好后,要調(diào)節(jié)檢測器上的校正螺絲,使背景值處于平時正常工作時的水平。