離子色譜儀在測量時一般情況下噪聲應(yīng)在70~100μv之間,噪聲大會影響測量靈敏度,尤其是含量低的測量。
1、噪聲為一些不規(guī)則的小峰
把抑制器電流設(shè)為零,用正常的流速走淋洗液,讓基線飽和(背景在高位走平)后再加電流平衡,產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是抑制器超過一周沒有使用。
2、噪聲為一些很規(guī)則的小峰
1)兩個泵頭的流速不一樣,其中的一個可能堵塞。
泵頭是離子色譜儀比較關(guān)鍵的部件,所以這一塊的維護(hù)保養(yǎng)一定要謹(jǐn)慎、細(xì)致。先將泵頭的初夜口端擰開,看兩個泵頭的出水量是否一致,如不一致,將泵頭的進(jìn)液口端也擰開,用洗耳球從進(jìn)液方向向出液方向吹,通暢時,會有水泡汩汩響,重新連好系統(tǒng)管路。連接系統(tǒng)管路時一定要先連泵頭進(jìn)液方向端,待出液方向端有水流出后再走5~10分鐘后連接管路。
這樣做的目的是將泵頭內(nèi)的氣泡*排出,否則氣泡的存在也會影響流速。
如果泵頭堵塞比較嚴(yán)重,要將泵頭上下兩端的六角螺栓擰下,清洗里面的石英球。擰時一定要小心,不要使泵頭發(fā)生橫向位移,否則會使泵頭斷裂。將擰下的六角螺栓用乙醇浸泡半個小時后超聲十分鐘,取出,用裝滿水的洗耳球沖洗里面的石英球,通暢后用洗耳球吹,也會有水泡連續(xù)鼓出。重新安裝時一定要將乙醇清洗干凈,乙醇和油脂一樣,會破壞色譜柱里面的交換基因。
另外要注意,石英球是有方向的,所以卸時要記住或標(biāo)記方向,吹按方向吹,安裝也一定要按方向裝。連接管路時一定要按照上面所說的先后順序連接,用淋洗液平衡系統(tǒng)。
這種方法也適用于泵頭*堵塞,即正常走淋洗液,廢液管中卻沒有液體流出。
2)系統(tǒng)管路里有氣泡
背景中有刺狀的噪聲或者系統(tǒng)壓力低于正常值,有氣泡。
背景中的噪聲為大刺狀,或者系統(tǒng)壓力非常低,泵頭中有氣泡。擰開排氣口螺絲,另接一根廢液管,使淋洗液不經(jīng)色譜柱、抑制器和檢測器直接進(jìn)入廢液瓶,同時加大流速,可以更快地排除氣泡。但此時抑制器不能加電流,因?yàn)闆]有淋洗液流入,如果加電流,相當(dāng)于空燒,會損壞抑制器。
背景中的噪聲為小刺狀,走淋洗液,平衡2小時或再長一些時間,氣泡就會隨著淋洗液走掉。