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TSK凝膠色譜柱使用溫箱的好處是顯而易見的

更新時間:2018-10-24瀏覽:2052次
TSK凝膠色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度>20um時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時,濕法填充較為理想。填充方法一般有4種:①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;②徑向加壓法;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。
TSK凝膠色譜柱的獲得,裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié),但根本問題還在于填料本身性能的優(yōu)劣,以及配套的色譜儀系統(tǒng)的的結(jié)構(gòu)是否合理。
無論是自己裝填的還是購買的色譜柱,使用前都要對其性能進(jìn)行考察,使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。柱性能指標(biāo)包括在一定實(shí)驗(yàn)條件下(樣品、流動相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數(shù)、對稱因子、容量因子和選擇性因子的重復(fù)性,或分離度。一般說來容量因子和選擇性因子的重復(fù)性在±5%或±10%以內(nèi)。進(jìn)行柱效比較時,還要注意柱外效應(yīng)是否有變化。
一份合格的色譜柱評價(jià)報(bào)告應(yīng)給出柱的基本參數(shù),如柱長、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。
在實(shí)際分析過程中,液相色譜儀流動相與色譜柱的溫度,影響著組分的分離平衡,TSK凝膠色譜柱對于使用色譜柱溫箱的有益之處有以下幾點(diǎn):
1.可以使保留時間相對恒定,對需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;
2.保留時間的重復(fù)性是色譜分析進(jìn)行定量的基礎(chǔ),這一點(diǎn)在液相色譜儀檢定規(guī)程中有嚴(yán)格的要求。不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性,同時,由于保留時間不同峰面積也必將發(fā)生變化,其檢測結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑。
3.溫差較大時,因保留時間不穩(wěn)將增加檢測工作的復(fù)雜性。
4.溫度低的時候,因流動相黏度增加而使檢測時間延長,同時增加泵的磨損,影響設(shè)備的使用壽命。
5.如果溫度過低也可能出現(xiàn)堵塞高壓恒流泵、管路、進(jìn)樣閥、色譜柱的現(xiàn)象。其原因就是溫度低溶解度相對下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶。
6.溫度低時還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
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