凝膠滲透色譜也稱為體積排除色譜或尺寸排除色譜,是液相色譜的一個分支,是高聚物表征的重要方法之一。不僅可用于小分子物質(zhì)的分離和鑒定,而且可以用來分析化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物。
凝膠滲透色譜的優(yōu)點有哪些?
(1)全部組分均在溶劑分子洗脫之前洗脫下來,分離時間短。
(2)可以預(yù)測洗脫時間,可以連續(xù)進樣。
(3)凝膠色譜的分離過程不依靠分子間作用力,一般情況下,沒有強保留的分子累積在色譜柱,所以分離時試樣組分不會丟失,柱的使用壽命也會延長。
(4)保留時間短,色譜峰窄,容易檢測。
凝膠滲透色譜的保養(yǎng)維護:
1、清洗氣路連接管時,應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應(yīng)先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通過程中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
2、用無水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷、N 、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
3、對進樣器(包括汽化室) 的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*,可選用2:1:4的 H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗,然后再用蒸餾水,后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼; 測溫元件也應(yīng)在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
4、注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但好還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,后用真空泵抽干。