凝膠滲透色譜GPC也稱為體積排除色譜或尺寸排除色譜,是液相色譜的一個(gè)分支,是高聚物表征的重要方法之一,是用溶劑作流動(dòng)相,流經(jīng)多孔填料(如多孔硅膠或多孔樹(shù)脂) 作為分離介質(zhì)的液相色譜法。
GPC是液相色譜的一個(gè)分支,其分離部件是一個(gè)以多孔性凝膠作為載體的色譜柱,凝膠的表面與內(nèi)部含有大量彼此貫穿的大小不等的空洞。GPC儀的組成:泵系統(tǒng)、(自動(dòng))進(jìn)樣系統(tǒng)、凝膠色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)。
凝膠滲透色譜的優(yōu)點(diǎn):
(1)全部組分均在溶劑分子洗脫之前洗脫下來(lái),分離時(shí)間短。
(2)可以預(yù)測(cè)洗脫時(shí)間,可以連續(xù)進(jìn)樣。
(3)凝膠色譜的分離過(guò)程不依靠分子間作用力,一般情況下,沒(méi)有強(qiáng)保留的分子累積在色譜柱,所以分離時(shí)試樣組分不會(huì)丟失,柱的使用壽命也會(huì)延長(zhǎng)。
(4)保留時(shí)間短,色譜峰窄,容易檢測(cè)。
應(yīng)用介紹:
1.加工過(guò)程中的檢測(cè)
在加工過(guò)程中,聚合物受熱、氧及機(jī)械作用而降解。擠出成型過(guò)程中高分子的降解使用凝膠色譜來(lái)進(jìn)行研究,實(shí)驗(yàn)比較簡(jiǎn)單和快速,能夠?qū)Σ煌瑪D出條件下試樣柱條的ZX和表面的分子量及其分布的差別進(jìn)行細(xì)致的觀察,此在凝膠色譜出現(xiàn)以前是不可能做到的。
2.使用過(guò)程中的檢測(cè)
在使用過(guò)程中,聚合物材料因?yàn)楣?、熱、氧的作用而斷裂高分子鏈。凝膠色譜除了對(duì)老化過(guò)程分子量的變化進(jìn)行檢驗(yàn),而且還能夠提供數(shù)據(jù)用于老化機(jī)理的研究。
3.生產(chǎn)工藝的選擇
產(chǎn)品的分子量及其分布受到工藝流程的直接影響。所以對(duì)不同工藝流程的分子量分布進(jìn)行分析從而找出好工藝的選擇依據(jù)。釜式、釜式連續(xù)以及塔式連續(xù)聚合等三種不同生產(chǎn)工藝對(duì)聚碳酸酯分子量分布的影響使用凝膠色譜來(lái)進(jìn)行研究。在高分子量尾端,三種不同工藝的聚合產(chǎn)物沒(méi)有太大的差別,然而塔式連續(xù)聚合試樣低分子量有著Z多的含量而且有著較寬的分布。需要對(duì)這種工藝進(jìn)行改進(jìn)。
4.聚合過(guò)程的控制與監(jiān)視
在聚合反應(yīng)過(guò)程中不斷取樣,聚合條件對(duì)產(chǎn)物分子量分布的影響通過(guò)凝膠色譜監(jiān)測(cè)來(lái)確定。例如常有微凝膠存在于聚氯乙烯中,會(huì)對(duì)其的物理和溶液性質(zhì)產(chǎn)生影響。微凝膠和什么因素相關(guān)。微凝膠的含量隨著聚合溫度的升高而降低,當(dāng)聚合溫度在70攝氏度時(shí),微凝膠微乎其微。所以通過(guò)凝膠色譜的監(jiān)視能夠?qū)Ξa(chǎn)品的微凝膠加以控制。