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【小知識(shí)】離子色譜儀進(jìn)樣后所有色譜峰分叉,靈敏度不夠怎么辦?

更新時(shí)間:2018-07-24瀏覽:3071次
離子色譜儀進(jìn)樣后所有色譜峰分叉,是怎么回事?
有可能是色譜柱污染或柱頭塌陷,建議拿去保護(hù)柱后進(jìn)樣測(cè)試。若正常后,可以再更換保護(hù)柱篩板。
 
離子色譜儀靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
柱壓過高是離子色譜儀用戶常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,可按下面步驟檢查問題的起因。
1、拆去保護(hù)預(yù)柱,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問題,若柱壓仍高,再檢查(在安裝了保護(hù)預(yù)柱的情況下);
2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,若壓力仍高則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查;
3、將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子,(此時(shí)不要連接檢測(cè)器,以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)池)。這時(shí),如果柱壓仍不下降,再檢查;
4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請(qǐng)與廠商聯(lián)系。
硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱每一次用完后用低流速長(zhǎng)時(shí)間的二氯甲烷或正己烷等溶劑沖洗;鍵合相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱先用蒸餾水沖洗,再用甲醇沖洗,然后用甲醇與蒸餾水以一定比例混合的溶液沖洗后過夜。
 
對(duì)于已使用一段時(shí)間后離子色譜儀柱效下降的色譜柱可按以下方法進(jìn)行再生。
再生處理包括活化(右→左)和凈化(左→右)兩種。硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按下列順序沖洗:甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖洗過程中可加入少量二甲基甲酰胺)。
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