由于離子色譜的流動(dòng)相一般是酸、堿、鹽或絡(luò)合物的水溶液,因此儲(chǔ)液系統(tǒng)一般是以玻璃,聚四氟乙烯或聚丙烯為材料,溶劑使用前必須脫氣。因?yàn)?strong>
離子色譜儀色譜柱是帶壓力操作的,在線路中易釋放氣泡,造成檢測(cè)器噪聲大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在流動(dòng)相含有有機(jī)溶劑時(shí)更為突出。
離子色譜儀貯液罐的設(shè)計(jì)與選用標(biāo)準(zhǔn)
溶劑貯存主要用來供給足夠數(shù)量并符合要求的流動(dòng)相,對(duì)于溶劑貯存器的要求是:
(1)必須有足夠的容積,以保證重復(fù)分析時(shí)有足夠的供液;
(2)脫氣方便;
(3)能承受一定的壓力;
(4)所選用的材質(zhì)對(duì)所使用的溶劑一律惰性。
由于離子的流動(dòng)相一般是酸、堿、鹽或絡(luò)合物的水溶液,因此貯液系統(tǒng)一般是以玻璃或聚四氟乙烯為材料,容積一般以0.5~4L為宜,溶劑使用前必須脫氣。因?yàn)樯V柱是帶壓力操作的,在流路中易釋放氣泡,造成檢測(cè)器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在流動(dòng)相含有有機(jī)溶劑時(shí)更為突出。
離子色譜中溶劑脫氣的方法有多種,應(yīng)用較多的有如下方法:
低壓脫氣法:通過水泵、真空泵抽真空,可同時(shí)加溫或向溶劑吹氮?dú)?,此法特別適用于純水溶劑配制的淋洗液。
吹氦氣或氮?dú)饷摎夥?氦氣或氮?dú)鉁赝ㄈ肓芟匆?,在一定壓力下可將淋液中的空氣排出?/div>
超聲波脫氣法:將沖洗劑置于超聲波清洗槽中,以水為介質(zhì)超聲脫氣。一般超聲30min左右,可以達(dá)到脫氣的目的。
儲(chǔ)液器是盛裝淋洗液或淋洗液組分的容器,制作的材料應(yīng)對(duì)淋洗液呈*惰性,溶出物低,一般是由聚乙烯材料制成。儲(chǔ)液器好帶有脫氣裝置或惰性氣體保護(hù)措施以及攪拌器等,以便有小弟脫除淋洗液中的氣體。儲(chǔ)液器是離子色譜系統(tǒng)中操作比較簡(jiǎn)單的部件,但使用不當(dāng)也可能給測(cè)量工作帶來問題。
儲(chǔ)液器的容積大小要根據(jù)使用淋洗液的量來決定,其原則是保證測(cè)量樣品重復(fù)性分析的供液量,容積太小無(wú)法滿足分析的需要,容積太大不但實(shí)用不方便,還容易造成久放的淋洗液生菌。目前主要離子色譜儀生產(chǎn)商所提供的儲(chǔ)液器有兩種,一種是開口式的,另一種是密封式。
儲(chǔ)液器與泵之間一般用聚四氟乙烯管連接,內(nèi)徑為10~20μm,不能太小,避免管路形成空腔;還可以減少泵的工作負(fù)荷,提高泵的壽命。儲(chǔ)液器內(nèi)進(jìn)液管的起始端應(yīng)接燒結(jié)過濾器,其主要作用有2個(gè):
1.是防止淋洗液中微粒物進(jìn)入泵,避免微粒物在柱頭形成堵塞;
2.是防止進(jìn)液管的“沉子”,保證管路端口始終在淋洗液的底部,避免在淋洗液較少時(shí)氣體進(jìn)入泵系統(tǒng),造成泵、分離柱、檢測(cè)器及自動(dòng)再生微膜抑制器的損壞。