凝膠滲透色譜也稱(chēng)為體積排阻色譜或尺寸排阻色譜,是液相色譜的一個(gè)分支,是高聚物表征的重要方法之一。
凝膠滲透色譜是一個(gè)復(fù)雜的體系,需要考慮的問(wèn)題很多。在這里我就
凝膠滲透色譜儀色譜柱使用分享給大家一些經(jīng)驗(yàn):
凝膠滲透色譜儀色譜柱的安裝和使用
在連接色譜柱之前,預(yù)先用即將使用的流動(dòng)相體系置換以前用的流動(dòng)相體系。
在連接色譜柱時(shí),要趕走因色譜柱保存不當(dāng)或長(zhǎng)時(shí)間不用在色譜柱的進(jìn)口或者出口處產(chǎn)生的一些氣泡。
連接色譜柱要注意標(biāo)示的色譜柱進(jìn)出口方向。
如果分析所用的溫度較高,應(yīng)在較低的流速下比如0.2到0.3ml/min的流速下緩慢地升高溫度,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,再慢慢地增大流速至設(shè)定值。
如果色譜柱需要較長(zhǎng)的時(shí)間才能平衡穩(wěn)定,檢查色譜柱連接處是否有漏液。
凝膠滲透色譜儀色譜柱的拆除和保存
完成實(shí)驗(yàn)分析后,在0.2ml/min的流速下,緩慢將柱溫箱溫度降到室溫。
色譜柱降至室溫后,要快速地用堵頭將儀器上拆下的色譜柱密封好,避免柱子里面的流動(dòng)相溢出。
將色譜柱放入到廠(chǎng)家提供的包裝盒中,放置在溫度變化很少的室內(nèi),恒溫是*選擇。
在GPC分析過(guò)程中,樣品溶液流經(jīng)各個(gè)管線(xiàn)連接裝置、色譜柱、檢測(cè)池等部件時(shí),可能會(huì)將原來(lái)進(jìn)樣時(shí)的溶液形成一個(gè)較寬的譜帶,從而使GPC譜圖峰加寬,這種現(xiàn)象我們稱(chēng)之為峰加寬。
柱子如長(zhǎng)期不用,隔一段時(shí)間在儀器上沖洗一下,以確保柱子內(nèi)的流動(dòng)相不會(huì)揮發(fā)殆盡。