離子色譜儀又稱離子色譜或現(xiàn)代離子色譜，是分析陰陽離子的一種液相色譜儀器，具有選擇性好、靈敏高、檢測限低、方便陜捷等特點，尤其在分析陰離子方面，只需小體積的進樣，在25分鐘內(nèi)就可得到7個常見離子的測定結(jié)果，這是其他分析儀器所無法達到的。隨著國民經(jīng)濟和科學(xué)技術(shù)的進步，離子色譜儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、地質(zhì)、飼料、食品飲料、電力、科研教學(xué)等領(lǐng)域。
離子色譜儀主要由輸液泵、進樣閥、色譜柱、抑制器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。在高壓輸液泵的作用下，樣品被流動相以穩(wěn)定的流速導(dǎo)人色譜柱并分離后，依次流經(jīng)抑制器，再到檢測器，通過測量待測離子的保留時間及峰面積(或峰高)分別對其進行定性和定量分析。色譜柱分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別。抑制器是構(gòu)成離子色譜儀高靈敏度和選擇性的重要部件，具有降低淋洗液背景電導(dǎo)和放大被測離子電導(dǎo)的作用。常見的檢測器有電化學(xué)檢測器和光學(xué)檢測器兩類。
流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差的檢定
規(guī)程中第14條要求：流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差的檢定在O。5ml／min、1．Oml／min、2。Oral／rain和3．Oral／rain四個點進行，通過測量載液的質(zhì)量間接測量實際流量，且每個點重復(fù)測量三次。載液流量直接影響離子的分離效果，尤其是對高價陰離子。選擇合適的載液流量條件是提高離子色譜檢測結(jié)果的準確性和分析效率的重要因素。相關(guān)實驗證明，隨著流量的增加，相鄰各陰離子的分離度不斷下降，但當(dāng)流量在1．2ml／min內(nèi)，各相鄰陰離子之間的分離度均大于1．5，滿足分離的要求。所以離子色譜儀在實際使用中，通常選用的載液流量介于0．5ml／min——1．2ml／min之間。3．Ornl／min的流量，遠遠超出儀器的正常使用范圍，沒有必要對其進行檢定。
再者，規(guī)程對載液采集的時間沒有明確規(guī)定，以致不同的操作者因采集時間的不同而產(chǎn)生較大差異的檢定結(jié)果，無法實現(xiàn)檢定結(jié)果的一致性。建議：對離子色譜儀載液流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差的檢定只在0．5ml／min、1．Oml／min和2．0ml／min三個點進行，其中0．5mL／min點流量檢定時每次載液收集時間為lo分鐘，1．Oml／min和2．Oml／min點流量檢定時每次載液收集時間為5分鐘。
基線噪聲和基線漂移的檢定
規(guī)程中第16條要求：在以濃度為0．5∥g的cl一校準液峰高達滿刻度時，以洗脫液為流動相，流速為2．Oml／min，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30min的基線，以滿刻度為參照計算基線噪聲和基線漂移。
離子色譜儀通常使用的載液流量在0．5ml／min一1．2ml／min范圍內(nèi)。流量過大，既影響基線的穩(wěn)定性，導(dǎo)致基線噪聲和基線漂移增大；也可能導(dǎo)致柱壓過載，妨礙儀器的正常使用。2．OmL／min的流量不在通常的使用范圍內(nèi)，不能有效地反映儀器使用時的技術(shù)性能。另外，目前市場上應(yīng)用的離子色譜儀都不用數(shù)據(jù)記錄儀而用工作站進行數(shù)據(jù)采集和處理，其量程范圍可以隨著響應(yīng)值的變化而自行調(diào)整。故原規(guī)程中用相對法計算基線噪聲和漂移就不大適用了。建議：取儀器的zui高靈敏度，以1．Oml／min的載液流量，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30min的基線。以基線波動的zui大幅度為基線噪聲，用檢測器自身的物理量(西)作單位表示；以l小時內(nèi)基線起始點引出的水平線與基線的zui高點(或zui低點)的垂直距離(uS／h)為基線漂移。
zui小檢出濃度的檢定
規(guī)程中第17條要求：離子色譜儀對被測離子的zui小檢出濃度按照下列公式計算。
從公式可以明顯看出，離子色譜儀對被測離子的zui小檢測濃度與被測離子的濃度、儀器基線噪聲和被測離子的響應(yīng)高度有關(guān)，而被測離子的響應(yīng)高度又與進樣量相關(guān)。規(guī)程中沒有明確規(guī)定zui小檢測濃度是相對多少進樣量而言的，以致不同的進樣量得到不同的zui小檢測濃度，進而影響對儀器的合格性判定。同時，目前國內(nèi)有關(guān)離子色譜儀檢定用標(biāo)準物質(zhì)的濃度均采用的是質(zhì)量一體積濃度表示，而不是采用的質(zhì)量百分濃度表示。
建議：規(guī)定離子色譜儀zui小檢出濃度檢定時的樣品進樣量(一般為20出)，按規(guī)程中規(guī)定的公式計算，得到用質(zhì)量一體積濃度表示的zui小檢出濃度。
保留時間重復(fù)性誤差的檢定
規(guī)程中第19．1條要求：任選一種檢測離子，連續(xù)重復(fù)進樣5次，計算其保留時間的相對標(biāo)準偏差，即為該儀器的保留時間重復(fù)性誤差。對于不同的離子，其保留時間不同。大多數(shù)情況下，保留時間越小，其重復(fù)性就越差。規(guī)程沒有明確規(guī)定用哪一種離子來進行保留時間重復(fù)性檢定，可能導(dǎo)致采用不同的離子檢測得到不同的檢定結(jié)果。且對保留時間重復(fù)陛計算采用5次測量結(jié)果，而對定量重復(fù)性計算采用6次測量結(jié)果，兩者的不一致，可能對保留時間重復(fù)性計算時，不同數(shù)據(jù)列的選取也可能會有不同的結(jié)果。建議：規(guī)定保留時間重復(fù)性檢定以保留時間較短的離子為檢定對象，并連續(xù)重復(fù)測量6次。
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